Category: Laboratory logbook

I rings quadrati (campioni tipo C) hanno un lato di 2.1 µm, una larghezza del conduttore di 200 nm ed uno spessore di 25 nm. I contatti più vicini, cioè quelli sullo stesso lato, sono a distanza di 900 nm. Con una resistività  per il Py di 15 μΩ · cm, i contatti sul lato dovrebbero avere fra loro una resistenza di 27 Ω, mentre fra i contatti di iniezione della corrente dovrei avere al max 200 Ω.

La lunghezza delle piste di Au è mediamente 100 µm (da moltiplicare per due per andata e ritorno). La resistività  dell'Au è 2.2 μΩ · cm. Supponendo che spessore e larghezza di Au sia uguale a quello del Py (25 nm) ottengo che le piste di Au (2 x 100 μm di lunghezza) hanno una resistenza di 880 Ω.

Il primo run di misure di magnetoresistenza sui campioni bondati il 19 ottobre non ha dato buoni risultati: tutte le magnetostrutture presenti sui 4 chip (dischi, rings) risultano interrotte, nonostante le precauzioni anti-ESD che abbiamo adottato. L'unico dubbio è l'analisi SEM fatta subito dopo il bonding che, a causa del ciclo di smagnetizzazione delle lenti che viene automaticamente effettuato prima della misura, potrebbe aver causato qualche effetto sulle magnetostrutture. Decidiamo quindi di non fare le analisi SEM prima delle misure elettriche. Eseguo i collegamenti (bonding) su un chip di anelli quadrati (campioni tipo C). Un'analisi visuale al microscopio ottico non mostra danni ESD evidenti. Quest'analisi non è tuttavia risolutiva poichè il massimo ingrandimento del microscopio quando il chip è installato nella cavità  portachip è limitato a 20X, causa impedimento meccanico dovuto all'interferenza fra l'obbiettivo e il portachip. Misuro la resistenza fra i pin relativi a coppie di contatti che dovrebbero essere in connessione elettrica. Mi aspetto valori di resistenza dell'ordine del kΩ. Per la misura utilizzo il sourcemeter DC Keithley mod. 2400, iniettando una corrente di 1 µA con una V compliance di 10 mV. La misura viene eseguita su un tappetino anti-ESD da tavolo, collegato a massa. Tutti i contatti risultano avere una resistenza superiore ai 50 MΩ. Un'analisi SEM successiva conferma che le magnetostrutture non presentano evidenti danni da ESD, nè sulla parte magnetoresistiva, nè sulle piste di collegamento in Au. Per ora si conclude che i ring quadrati presentano un grave difetto di fabbricazione.

Scopo di questo esperimento è quello di verificare la possibilità  di incidere pattern micrometrici, mediante processo litografico standard seguito da un trattamento elettrochimico, su substrati di acciaio AISI 304, al fine di alterarne le caratteristiche tribologiche. Il substrato di prova è un disco di diametro 30 mm e spessore 5 mm, lucidato con carta abrasiva #1200 e successivamente con pasta diamantata (...), fino ad ottenere una superficie speculare.
Su questo substrato è stata applicata la seguente procedura:

• lavaggio con TCE e scrubbing con swab in schiuma di poliuretano;
• lavaggio con ACE per 3' in vasca a ultrasuoni;
• lavaggio con IPA per 3' in vasca ad ultrasuoni;
• lavaggio con H2O per 3' in vasca ad ultrasuoni;
• asciugatura con N2;
• disidratazione in forno a convezione a 115 °C per 40';
• raffreddamento su piastra per 10";
• esposizione a vapore HMDS in capsula Petri per 3'
• deposizione fotoresist S1813 a 4000 rpm, adesione apparentemente OK
• softbake in forno a convezione a 115 °C per 6'
• impressionamento con maschera a microstrip a 150 mJ/cm2 (10", 15 mW/cm2)
• sviluppo con MF-321 per circa 2', risciacquo in H2O e asciugatura con N2
• ispezione al MO
• altri 30" di sviluppo, risciacquo in H2O e asciugatura con N2
• nuova ispezione al MO, nessun cambiamento
• hardbake a 140 °C per 6'

Il risultato sembra essere buono. Le analisi al MO dopo l'hardbake mostrano che ...
Rimane da verificare se il resist è in grado di proteggere le aree non esposte dall'attacco elettrochimico.

Vitali Methlusko del laboratorio NCF dell'Università  dell'Illinois, Chicago, ci ha fornito 4 serie di nanostrutture magnetoresistive:

D 20 dischi Co 200 Å/Cu 100 Å/Py 250 Å 2 contatti bottom, 2 top

id	qty	descrizione	contatti
A	3	dischi Py 250 Å	4 contatti bottom
B	7	dischi Co 200 Å /Cu 100 Å / Py 250 Å	4 contatti bottom
C	14	anelli quadrati, Py 250 Å	6 contatti bottom

I chip sono da contattare secondo il seguente schema (notare i due collegamenti in alto a destra ed in basso a sinistra, contatti per la massa del substrato):

Oggi abbiamo collegato i collegamenti per la massa del substrato su 4 portachip JCC44. Il bonder non tagliava bene il filo sul bond 2, quindi lo abbiamo tagliato a mano. Abbiamo aumentato la forza di chiusura della clamp. Domani il test. Questi i parametri della macchina:

	search	force	time	power	loop
bond 1	6.0	3.0	4.0	2.70	7.0
bond 2	6.0	3.0	4.0	2.70	7.0

metallizzazione dei substrati A, B, C e D

Sono qui riassunte le caratteristiche salienti degli ultimi substrati prodotti:

substrato	temp. softbake LOL	tempo sviluppo	undercut
A	160 °C	120"	3.1 µm
B	176 °C	200"	≈ 0.0 µm
C	176 °C	300"	1.0 µm
D	176 °C	420"	1.8 µm

Questi substrati sono stati metallizzati presso il laboratorio bio-lab con Cr (5 nm) e Au (95 nm).

rimozione del fotoresist
Il fotoresist è stato rimosso usando il remover Shipley 1165. (chiedere ad Elena i dettagli, tempo, temperatura...). Il risultato, dopo la rimozione del fotoresist, è mostrato nelle foto seguenti.
A: 3.6 µm, 12.4 µm
B: 1.9 µm
B: 3.6 µm, 12.6 µm
C: 3.7 µm, 12.0 µm
C: 6.8 µm

La larghezza delle "dita" più sottili è 3.6 µm (invece dei 4.0 µm nominali), mentre la distanza fra le punte è 12.4 µm, invece di 12.0 µm. I crocini di allineamento non sono stati riprodotti perchè l'undercut per il substrato A (3.1 µm) è superiore alla semilarghezza delle linee di fotoresist (2.0 µm).

Per il substrato B l'undercut è circa zero, e quindi per la prima volta è possibile vedere i crocini di allineamento riprodotti correttamente. La larghezza dei "tagli" nella metallizzazione è di 1.9 µm (invece di 2.0 µm nominali sulla fotomaschera).

Ancora il substrato B, nella zona dei contatti. La larghezza delle dita è ancora 3.6 µm (invece dei 4.0 µm nominali), e la distanza fra le punte è di 12.6 µm invece dei 12.0 µm nominali. Nonostante il piccolo grado di undercut (al limite nullo, comunque non visibile al microscopio ottico), i bordi delle metallizzazioni sono regolari e non si osserva la presenza di "fences".

La semilarghezza delle linee di fotoresist relative ai crocini di allineamento (larghezza nominale 2.0 µm) è confrontabile con l'undercut del substrato C (1.0 µm). Questa immagine mostra infatti che il crocino di allineamento è riprodotto parzialmente (si vedono solo le linee diagonali).

Queste geometria "a punta" mostrano un arrotondamento. La distanza fra gli elettrodi è di 6.8 µm, mentre la distanza nominale dovrebbe essere 4.0 µm. La distanza fra i vertici ideali delle punte, ottenuti prolungando i lati dei triangoli è invece di 4.7 µm (linee verdi).

applicazione del fotoresist e sviluppo
In questo run sono stati impressionati e sviluppati 3 substrati, con procedura identica a quella dell'esperimento del 16 settembre 2005, con l'unica differenza che la temperatura di softbake del LOL è stata portata a 176 °C. I tre substrati, chiamati nel seguito substrati B, C e D, sono stati sviluppati per tempi progressivamente più lunghi (200", 300" e 420", rispettivamente). Abbiamo quindi misurato il grado di undercut in funzione del tempo di sviluppo. Per il primo campione (200" di sviluppo) non è stato possibile osservare undercut. Per gli altri due si è misurato 1.0 µm e 1.8 µm, rispettivamente. Il risultato è mostrato nel seguente grafico.

Dal best-fit con una retta si ottiene una velocità  di rimozione laterale del LOL di 0.49 µm/min, rimozione che inizia 3.2 minuti dopo l'immersione nel developer. L'esperimento continua nel post successivo.

esposizione del fotoresist
È stata costruita una maschera di acetato da collocare sul chuck da 4" con lo scopo di impressionare un frammento di wafer utilizzando una porzione specifica della fotomaschera. La maschera di acetato ha lo scopo di ostruire i canali di aspirazione del chuck che rimangono scoperti quando si utilizza un frammento di wafer e di consentire una collocazione abbastanza precisa del substrato rispetto alla fotomaschera. La maschera ha quattro aperture simmetriche da circa 20 × 20 mm sulle quali si collocano quattro frammenti dello stesso wafer (o almeno dello stesso spessore). Uno di questi è il vero e proprio substrato, gli altri tre servono solamente a garantire il parallelismo fra la fotomaschera e il wafer. Quando di applica il vuoto al chuck, maschera e frammenti vengono trattenuti in posizione sufficientemente stabile. Il substrato è stato esposto per 10" ad un flusso di 15 mW/cm2 (canale CI 2), cioè ad una dose di 150 mJ/cm2. La particolare geometria della fotomaschera permette di eseguire quattro esposizioni del substrato, ottenute ruotandolo di 90° prima di ogni esposizione.
In un post successivo sarà  descritta la procedura operativa dettagliata per l'esposizione del fotoresist con il mask aligner Karl Suss MA6.

sviluppo del fotoresist
Il fotoresist è stato sviluppato con MF-321 a temperatura ambiente per 2' in una capsula Petri, successivamente sciacquato per 2' in acqua corrente. Il risultato è descritto nel post del 20 settembre. Il campione così ottenuto sarà  chiamato nel seguito "substrato A".

taglio dei substrati
Sono stati preparati 8 substrati quadrati, 25 × 25 mm tagliando un wafer di Si (100) da 4", spessore 550 µm, con 3000 Å di ossido termico. Per le incisioni è stato utilizzato lo scriber  (forza di taglio a 3.5).

pulizia del substrato

Uno dei substrati è stato pulito prima con solventi:

1. immersione in TCE e scrubbing con swab di schiuma in capsula Petri
2. lavaggio in ACE per 3' in vasca a ultrasuoni
3. lavaggio in IPA per 3' in vasca a ultrasuoni
4. asciugatura con N2

Poi sono state preparate le soluzioni per la pulizia RCA:

soluzione SC-1

In un becker da 150 cc dedicato si prepara una soluzione 5:1:1 di H2O:H2O2:NH4OH (100 cc : 20 cc : 20 cc). Si porta la soluzione a 75 °C in bagnomaria.

soluzione HF diluito

In un becker da 150 cc di teflon si prepara una soluzione 50:1 di H2O:HF (150 cc : 3 cc).

soluzione SC-2

In un becker da 150 cc dedicato si prepara una soluzione 6:1:1 di H2O:H2O2:HCl (90 cc : 15 cc : 15 cc). Si porta la soluzione a 75 °C in bagnomaria.

pulizia RCA

1. si immerge il substrato nella soluzione SC-1 per 10';
2. si risciacqua in H2O corrente per 2';
3. si immerge in HF diluito per 15";
4. si risciacqua in H2O corrente per 2';
5. si immerge il substrato nella soluzione SC-2 per 10';
6. si risciacqua in H2O corrente per 2';
7. si asciuga con N2;

disidratazione e priming

1. si mette il substrato in forno a convezione a 160 °C per 20';
2. si estrae velocemente il substrato e si mette in una capsula Petri;
3. si mettono 3 gocce di HMDS sull'interno della capsula Petri;
4. si lascia il substrato esposto ai vapori HMDS per 3'

spinning e softbake del LOL

1. spinning del LOL a 2250 rpm;
2. softbake in forno a convezione a 160 °C per 30';

spinning e softbake del fotoresist

1. spinning del fotoresist a 4000 rpm;
2. softbake in forno a convezione a 115 °C per 6';

L'esperimento continua in un post successivo.

Si conferma che la causa dell'eccessivo undercut è il tempo di soft-bake del LOL. Abbiamo ripetuto l'esperimento del 4-5 agosto 2005, aumentando il tempo di soft-bake del LOL (30 minuti a 160 °C) e del fotoresist (6 minuti a 115 °C). Il tempo di sviluppo (MF-321 a temperatura ambiente) è stato di 2' 10". I dettagli dell'esperimento saranno descritti nel post successivo. Il risultato dopo lo sviluppo è mostrato nell'immagine qui sotto (in contrasto DIC): l'undercut misura 3.2 ± 0.1 µm (prima era 11 ± 2 µm).

Le zone viola sono il substrato esposto, quelle rosa il bi-strato fotoresist+LOL, quelle bianche il solo fotoresist "a sbalzo" sul substrato. Il grado di undercut risulta tuttavia ancora eccessivo (0.5 - 1 µm dovrebbe essere sufficiente) e le strutture fini come i marker di allineamento non risultano riprodotti correttamente, come mostra la seguente immagine.

Si vede il fotoresist sviluppato in una zona di angolo del wafer, dove è presente un gradiente di spessore, evidenziato anche dalle frange d'interferenza. Il fotoresist è più spesso, nell'ordine: sull'angolo, sui bordi, al centro. Si nota che nella zona a spessore costante, ossia verso il centro del wafer, le strutture interne del marker (linee sottili che formano una croce) non vengono riprodotte, mentre sono visibili sul fotoresist più spesso. Le linee sottili, di spessore nominale 2 µm sono state "scavate alla base" dall'eccessivo undercut. È in corso un nuovo esperimento con una temperatura di soft-bake superiore (176 °C, che dovrebbe ulteriormente dimezzare la velocità  di dissoluzione del LOL) e sviluppo progressivo a tappe di 30".

I risultati sul fotoresist sviluppato indicano la presenza di un eccessivo grado di undercut. Poiché il LOL non è fotosensibile, la quantità  di LOL dissolto dipende solamente dal prodotto tempo di sviluppo × velocità  di dissoluzione. Un eccessivo undercut può essere quindi causato da un eccessivo tempo di sviluppo o da un eccessiva velocità  di dissoluzione. Tenderei ad escludere la prima causa, perché i tempi di sviluppo che abbiamo usato (1-2 minuti) sono tipici quindi non eccessivi. Inoltre il tipo di developer usato (Microposit MF 321) è il meno concentrato (quindi il più lento ) della serie 300. Quindi la probabile causa dell'eccessivo undercut è la velocità  di dissoluzione del LOL.

I tempi e le temperature di soft-bake regolano la velocità  di dissoluzione del LOL. Il soft-bake di riferimento Shipley prevede 5' a 150 °C - 170 °C su hotplate, che porta a una velocità  di dissoluzione di 50-150 Å/s = 0.3 - 0.9 µm/min. In queste condizioni, e con tempi di sviluppo dell'ordine del minuto, ci si aspetta un undercut inferiore al µm. Noi invece abbiamo osservato un undercut dell'ordine di 10 µm, un ordine di grandezza maggiore.

Il nostro soft-bake viene fatto in forno a convezione, appoggiando il wafer su una piastra metallica (preriscaldata nel forno). Abbiamo stabilito che questa procedura è equivalente ad un soft-bake su hotplate, quindi abbiamo riscaldato il wafer per 5' a 150 °C. Questo è probabilmente l'errore. I "veri" hotplate fanno il vuoto fra il wafer e la piastra per avere un buon contatto termico, cosa che non si ha se il wafer è solamente appoggiato sulla piastra. Avremmo quindi dovuto seguire la ricetta per il forno a convezione "normale", che prevede un soft-bake di 30' (e non di 5') a 150C -170 °C. Occorre fare un nuovo tentativo.