Litho

Matrice di esposizione dose × tempo di sviluppo per resist CSAR 62 spinned at 6000 rpm (rampa 2000 rpm/s per 60 s totali) e softbaked a 150 °C per 3 min su substrato SiO2 (6000 Å)/Si. La dose-to-clear, dipendente dal tempo di sviluppo, risulta essere la seguente:

Development time [s]	Dose-to-clear [μC/cm²]
45	80
60	70 - 80
90	60

Non si osservano particolari differenze sulla qualità delle strutture sviluppate a diversi tempi si sviluppo. Qui sotto le immagini del resist sviluppato (+ 7 nm di Au) a diversi tempi si sviluppo.

(Click sull'immagine per massima risoluzione)

Per le prossime esposizioni useremo 80 μC/cm² ed un tempo di sviluppo di 60 s.

Verifica dei risultati sperimentali riportati da Nam et al. su wet etch di AZO con diversi reagenti, in particolare HCl diluito. Si deposita il campione AZO#18 (ZnO RF 120W, Al DC 140 W, 273 V 0.51 A spessore nominale 4000 Å). Si depositano 4 contatti ohmici in Al per evaporazione termica (shadow mask 4 dots, 400 μm diam, 1400 μm pitch). Un test preliminare eseguito su un film di Al 2000 Å/SiO2 mostra che i contatti di Al non vengono apprezzabilmente erosi da HCl 0.05 M: dopo 10 min di etch la sheet resistance del film di Al passa da 204.2 mΩ/□ a 228 mΩ/□, anche se dopo qualche minuto si osserva esfoliazione in piccole aree del film. Sul film di AZO#18 si misura la sheet resistance in funzione del tempo di etching in HCl 0.05 M (4.16 ml di HCl 37% in 1000 ml di soluzione):

Etch time [s]	Sheet resistance [Ω/□]
0	31.99
10	82.76
20	1057
30	∞

La rimozione completa del film di AZO#18 avviene per tempi di etching compresi fra i 20 e i 30 s. La velocità di etching (assumendo uno spessore nominale di 372 nm, vedi più sotto) è di circa 900 nm/min.

Spin coating di 200 nm di CSAR 62 (6000 rpm, rampa 2000 rpm/s, tempo 60 s) su campione AZO#17 (ZnO RF 120W, Al DC 160 W 279 V 0.57 A, spessore nominale 4000 Å). Esposizione di 8 aree 30 μm × 100 μm con dose 100 μC/cm². Sviluppo 45 s in developer. Stop in DI. Blow N2. Misura profilometro spessore resist 130 ± 7 nm. Etching di due campioni di AZO#17 in HCl 0.05 M rispettivamente per 30 s e per 60 s. Rimozione resist in NMP per 30 s. Misura profilometro spessore film AZO 372 ± 3 nm. Qui sotto le foto al microscopio ottico dei due campioni in diverse fasi del processo.

Si osserva che l'undercut è di circa 2 μm e 4 μm rispettivamente dopo 30 s e 60 s di etching, ossia la velocità di etching laterale è di 4 μm/min. La differenza fra le velocità di etching potrebbe essere dovuta ad una "saturazione" della soluzione etchante causata dalla bassa concentrazione di HCl.

Materiale del substrato: Si(100) n/PH, 2300-4000 Ohm · cm, spessore 300 µm, ossidato con 6785 Å HTO.

Prepariamo n. 2 substrati (A e B) 10 × 10 mm ed applichiamo resist CSAR62 (SX AR-P 6200/2) a 4000 rpm (accelerazione 1000 rpm/s, durata 42 s).

Softbake a 150 °C per 3 min su hotplate.

Ogni substrato viene impressionato con EBL a 70 µC/cm², 20 kV, corrente 1.17 nA, step size 0.4 µm con la seguente geometria:

Sviluppo a temperatura ambiente (22 °C) con X AR-600-54/6 per 60 s, stop con AR-600-60 per 30 s, blow dry con N2.

Spessore resist sviluppato misurato con profilometro: 197 nm.

Campione A metallizzato in metallizzatore termico con 9.2 mg di Al (~ 230 A). Spessore evaporato misurato con profilometro: 64.2 nm.

Campione B metallizzato in metallizzatore termico con 26 mg di Al (~ 230 A). Spessore evaporato misurato con profilometro: 221.5 nm.

Il liftoff del resist avviene in due fasi:

1. soak in remover AR 300-72 (NEP) a 80 °C per 5 min. Dopo questa fase il film di Al è ancora integro ed aderente al substrato, ma appare corrugato.
2. bagno in ultrasuoni per 3 min (potenza 99%, temperatura 80 °C). In questa fase il film di Al viene effettivamente rimosso.

Resistenza superficiale misurata con probe station e Keithley 2400, probe tips in W, 10 mA. Campione A: 0.826 Ohm per square; campione B: 0.142 Ohm per square.

Trascurando l'ossidazione del film di Al evaporato, cioè assumendo che lo spessore misurato del film coincida con quello dello strato metallico, possiamo calcolare la resistività del materiale. Campione A: 5.34 µOhm · cm; campione B: 3.15 µOhm · cm. La discrepanza fra questi due valori indica che l'ipotesi non è corretta.

Assumendo invece che:

1. un certo spessore del film evaporato si sia trasformato in ossido di Al, cioè che lo spessore misurato sia la somma di uno spessore di ossido (con resistività infinita) più uno spessore metallico (con resistività finita);
2. lo spessore di ossido sia uguale per i campioni A e B;
3. la finita resistività della parte metallica sia uguale per i campioni A e B.

Queste tre assunzioni sono compatibili con uno spessore di ossido di Al pari a 31.5 nm, quindi con spessori del film metallico pari a 32.7 nm e 190 nm, rispettivamente per i campioni A e B. Con questi spessori, la resistività del film risulta essere pari a 2.70 µOhm · cm, da confrontarsi con il valore di letteratura pari a 2.65 µOhm · cm.

Procedura per ion milling di Si(100) con cannone DC25s della Oxford Applied Research recentemente installato presso il laboratorio Materiali Avanzati. Il cannone è una sorgente Kaufman DC a due griglie, a catodo caldo, diametro nominale 25 mm, energia 0-200 eV. Il campione di test è Si(100) tipo n (Phosphorous), resistività 0.7 Ω·cm, mascherato con gocce di photoresist Shipley S1813 (no soft bake). La durata del processo di etching è 30 min, incidenza normale.
Test 1: target grounded
Condizioni di etching: flusso Ar #250 (5 sccm), pressione 7.6e-4 - 8.0e-4 mbar, beam energy 200 eV, extractor -500 V, beam current 4.0 mA (da tenere costante operando sulla cathode current), cathode current 1.87 A - 1.50 A (deve essere progressivamente calata per mantenere costante la beam current), discharge current ≈ 0.26 A, extractor current 0 mA, target current 0.9 - 1.0 mA. Dopo la rimozione del photoresist, la misura al profilometro P6 indica una rimozione di 387 Å, corrispondente ad una velocità di erosione pari a 1.3 nm/min.
Test 2: target polarizzato -400 V
Condizioni di etching: flusso Ar #250 (5 sccm), pressione 7.9e-4 mbar, beam energy 200 eV, extractor -500 V, beam current 4.0 mA (da tenere costante operando sulla cathode current), cathode current 1.35 A - 0.83 A (deve essere progressivamente calata per mantenere costante la beam current), discharge current 0.22 - 0.25 A, extractor current 0 mA, target current 2.5 - 1.8 mA. Dopo la rimozione del photoresist, che risulta più difficoltosa probabilmente a causa del maggiore riscaldamento del campione, la misura al profilometro P6 indica una rimozione di 924 Å, corrispondente ad una velocità di erosione pari a 3.1 nm/min.