logbook del laboratorio litografico
Dopo ulteriori esperimenti si conclude che per fissare la guarnizione si usa l'hotplate a 160 °C e 30" (invece che 130 °C e 5 min), usando la sovrapposizione di cella, tre vetrini e peso in alluminio su wafer da 4" come da post precedente. Per ridurre le bolle d'aria si stringe la cella con quattro paper clips e si mette in forno a convezione a 100 °C per 10-15 min.
Il risultato dopo il riscaldamento in forno è soddisfacente.
Sciolti 58.5 mg di colorante N719 (Sigma Aldrich n. 703214) in 146 ml di metanolo electronic grade. Per la pesatura usata bilancia di precisione di Facci. Trasferita la soluzione in bottiglia in pyrex da 250 ml con tappo. Messa su agitatore magnetico dalle ore 17.30 alle 0.30 (7 ore) a 500 rpm. La soluzione ottenuta ha un titolo di 3e-4 M. È sensibile all'umidità e alla luce. La bottiglia viene etichettata e avvolta in carta stagnola.
Materiali: materiale sigillante: foglio Meltonix 1170-60PF (resina Surlyn della Dupont), spessore nominale 60 µm, protetto da un foglio protettivo; materiale per la cella: n. 2 vetrini per microscopio, tagliati a misura 26 × 26 mm; disegno in scala 1:1 della guarnizione.
Procedura: si fissa con scotch il foglio di materiale sigillante sul disegno in scala 1:1 della guarnizione. C'è il problema di individuare il lato protetto dal film di protezione che è indistinguibile da quello della guarnizione. Si ritaglia il sigillante con il cutter. Si posiziona il vetrino inferiore su un wafer da 4". Si posiziona la guarnizione ritagliata sul vetrino inferiore con il foglio protettivo rivolto verso l'alto. Si sovrappongono tre vetrini per microscopio ed un peso di alluminio.
Si scalda il tutto sulla hotplate a 130 °C per 30". Si rimuove il foglio protettivo. Si sovrappone il vetrino superiore. Si sovrappongono tre vetrini per microscopio e il peso in alluminio e si ripete il riscaldamento a 130 °C per 5 min. Si rivolta la cella e si ripete il riscaldamento a 130 °C per altri 5 min, sempre sovrapponendo tre vetrini ed il peso in alluminio. Qualche bolla d'aria rimane intrappolata fra le guarnizioni, ma non si evidenziano possibili vie di fuga per l'elettrolita.
Per eliminare le bolle d'aria bisognerebbe provare con il vuoto, magari scaldando. L'osservazione al microscopio della cella in sezione in corrispondenza del canale mostra che la distanza fra i due vetri che costituiranno gli elettrodi è di 60 µm.
Domani riempimento con elettrolita/solvente e test di tenuta della cella.
Calibrazione sputtering rate per deposizione 25 nm Pt su vetro FTO per controelettrodo. Montaggio sorgente 1" in posizione centrale. Altezza 73 mm dalla baseplate camera allo snodo. Pressione di lavoro 8 mTorr, DC 409 V 0.07 A (power 3.2 %). Evaporazione 20 min @ RT, 12 rpm. Deposizione provino su vetro con mascheratura in blue tape. Spessore effettivo misurato con profilometro: 1470 ± 20 Å, corrispondente a 1.22 Å/s reali. Per avere 25 nm occorrono quindi 3' 25". La QCM misura zero sia a shutter aperto che chiuso. Vista dalla QCM la sorgente è abbastanza angolata, ma non tanto da non leggere nulla. Da capire.
Passo successivo: sealing della cella con vetri da miscroscopio di prova.
procedura
risultato: tra breve.
procedura
risultato: tra breve.
procedura
risultato: sottoesposizione - si proverà con 20 sec @ 15 mW/cm2 = 300 mJ su CI2.
procedura
risultato: esposizione eccessiva - prossimo tentativo alla dose di 10" @ 15 mW/cm2 CI2.