Litho

taglio dei substrati
Sono stati preparati 8 substrati quadrati, 25 × 25 mm tagliando un wafer di Si (100) da 4", spessore 550 µm, con 3000 Å di ossido termico. Per le incisioni è stato utilizzato lo scriber  (forza di taglio a 3.5).

pulizia del substrato

Uno dei substrati è stato pulito prima con solventi:

1. immersione in TCE e scrubbing con swab di schiuma in capsula Petri
2. lavaggio in ACE per 3' in vasca a ultrasuoni
3. lavaggio in IPA per 3' in vasca a ultrasuoni
4. asciugatura con N2

Poi sono state preparate le soluzioni per la pulizia RCA:

soluzione SC-1

In un becker da 150 cc dedicato si prepara una soluzione 5:1:1 di H2O:H2O2:NH4OH (100 cc : 20 cc : 20 cc). Si porta la soluzione a 75 °C in bagnomaria.

soluzione HF diluito

In un becker da 150 cc di teflon si prepara una soluzione 50:1 di H2O:HF (150 cc : 3 cc).

soluzione SC-2

In un becker da 150 cc dedicato si prepara una soluzione 6:1:1 di H2O:H2O2:HCl (90 cc : 15 cc : 15 cc). Si porta la soluzione a 75 °C in bagnomaria.

pulizia RCA

1. si immerge il substrato nella soluzione SC-1 per 10';
2. si risciacqua in H2O corrente per 2';
3. si immerge in HF diluito per 15";
4. si risciacqua in H2O corrente per 2';
5. si immerge il substrato nella soluzione SC-2 per 10';
6. si risciacqua in H2O corrente per 2';
7. si asciuga con N2;

disidratazione e priming

1. si mette il substrato in forno a convezione a 160 °C per 20';
2. si estrae velocemente il substrato e si mette in una capsula Petri;
3. si mettono 3 gocce di HMDS sull'interno della capsula Petri;
4. si lascia il substrato esposto ai vapori HMDS per 3'

spinning e softbake del LOL

1. spinning del LOL a 2250 rpm;
2. softbake in forno a convezione a 160 °C per 30';

spinning e softbake del fotoresist

1. spinning del fotoresist a 4000 rpm;
2. softbake in forno a convezione a 115 °C per 6';

L'esperimento continua in un post successivo.

Si conferma che la causa dell'eccessivo undercut è il tempo di soft-bake del LOL. Abbiamo ripetuto l'esperimento del 4-5 agosto 2005, aumentando il tempo di soft-bake del LOL (30 minuti a 160 °C) e del fotoresist (6 minuti a 115 °C). Il tempo di sviluppo (MF-321 a temperatura ambiente) è stato di 2' 10". I dettagli dell'esperimento saranno descritti nel post successivo. Il risultato dopo lo sviluppo è mostrato nell'immagine qui sotto (in contrasto DIC): l'undercut misura 3.2 ± 0.1 µm (prima era 11 ± 2 µm).

Le zone viola sono il substrato esposto, quelle rosa il bi-strato fotoresist+LOL, quelle bianche il solo fotoresist "a sbalzo" sul substrato. Il grado di undercut risulta tuttavia ancora eccessivo (0.5 - 1 µm dovrebbe essere sufficiente) e le strutture fini come i marker di allineamento non risultano riprodotti correttamente, come mostra la seguente immagine.

Si vede il fotoresist sviluppato in una zona di angolo del wafer, dove è presente un gradiente di spessore, evidenziato anche dalle frange d'interferenza. Il fotoresist è più spesso, nell'ordine: sull'angolo, sui bordi, al centro. Si nota che nella zona a spessore costante, ossia verso il centro del wafer, le strutture interne del marker (linee sottili che formano una croce) non vengono riprodotte, mentre sono visibili sul fotoresist più spesso. Le linee sottili, di spessore nominale 2 µm sono state "scavate alla base" dall'eccessivo undercut. È in corso un nuovo esperimento con una temperatura di soft-bake superiore (176 °C, che dovrebbe ulteriormente dimezzare la velocità  di dissoluzione del LOL) e sviluppo progressivo a tappe di 30".

I risultati sul fotoresist sviluppato indicano la presenza di un eccessivo grado di undercut. Poiché il LOL non è fotosensibile, la quantità  di LOL dissolto dipende solamente dal prodotto tempo di sviluppo × velocità  di dissoluzione. Un eccessivo undercut può essere quindi causato da un eccessivo tempo di sviluppo o da un eccessiva velocità  di dissoluzione. Tenderei ad escludere la prima causa, perché i tempi di sviluppo che abbiamo usato (1-2 minuti) sono tipici quindi non eccessivi. Inoltre il tipo di developer usato (Microposit MF 321) è il meno concentrato (quindi il più lento ) della serie 300. Quindi la probabile causa dell'eccessivo undercut è la velocità  di dissoluzione del LOL.

I tempi e le temperature di soft-bake regolano la velocità  di dissoluzione del LOL. Il soft-bake di riferimento Shipley prevede 5' a 150 °C - 170 °C su hotplate, che porta a una velocità  di dissoluzione di 50-150 Å/s = 0.3 - 0.9 µm/min. In queste condizioni, e con tempi di sviluppo dell'ordine del minuto, ci si aspetta un undercut inferiore al µm. Noi invece abbiamo osservato un undercut dell'ordine di 10 µm, un ordine di grandezza maggiore.

Il nostro soft-bake viene fatto in forno a convezione, appoggiando il wafer su una piastra metallica (preriscaldata nel forno). Abbiamo stabilito che questa procedura è equivalente ad un soft-bake su hotplate, quindi abbiamo riscaldato il wafer per 5' a 150 °C. Questo è probabilmente l'errore. I "veri" hotplate fanno il vuoto fra il wafer e la piastra per avere un buon contatto termico, cosa che non si ha se il wafer è solamente appoggiato sulla piastra. Avremmo quindi dovuto seguire la ricetta per il forno a convezione "normale", che prevede un soft-bake di 30' (e non di 5') a 150C -170 °C. Occorre fare un nuovo tentativo.

I substrati sono stati successivamente metallizzati con Cr (5 nm) + Au (95 nm) presso il laboratorio bio-lab. Il primo tentativo non è stato completato correttamente a causa della rottura del filamento/crogiuolo per l'Au. Il filamento/crogiuolo è stato sostituito, ma questa operazione ha interrotto la condizione di vuoto fra la deposizione del Cr e quella dell'Au, causando prevedibili problemi di adesione. Il secondo tentativo si è invece completato normalmente. Le aree di fotoresist metallizzato sono state rimosse (lift-off) mediante lavaggio in ACE a temperatura ambiente per 1' e in vasca ad ultrasuoni per 2'. Le immagini a basso ingrandimento mostrano le strutture litografiche in Au dopo il lift-off.

Le linee metalliche sono continue e ragionevolmente nette. Non si osservano le strutture tipo "fences" causate da un undercut insufficiente. Un immagine ad elevato ingrandimento in contrasto DIC è mostrata qui sotto conferma quanto osservato a basso ingrandimento.

Nell'immagine qui sotto confrontiamo l'immagine della struttura metallizzata con le dimensioni nominali della maschera (linea sottile verde).

Come nel caso del fotoresist, le larghezze delle linee metalliche risultano inferiori di circa 1.8 µm rispetto a quelle nominali della maschera. Questo indica che la procedura di lift-off è conforme, mentre la riduzione delle dimensioni delle linee metalliche è conseguenza del processo di esposizione/sviluppo del fotoresist.

Dopo lo sviluppo, i substrati sono stati spezzati in più parti. Alcune parti sono state metallizzate con Au/Cr presso il laboratorio bio-lab, altre sono state analizzate al microscopio ottico per stimare la qualità  delle strutture litografate nel fotoresist e verificare l'esistenza dell'undercut. I substrati provenienti dai due run del 4 e 5 agosto si sono rivelati molto simili, che indica che le differenze nelle procedure di preparazione si sono manifestate in fasi non eccessivamente critiche.

Seguono immagini a basso ingrandimento del fotoresist sviluppato.

Le zone chiare indicano le aperture nel fotoresist (substrato esposto), mentre le aree marroni rappresentano il fotoresist non esposto. Le immagini mostrano probabilmente la presenza di undercut (doppia linea che contorna le strutture litografiche, più evidente nella seconda immagine). La qualità  delle strutture è soddisfacente (linee continue, assenza di frastagliature). Si osserva la presenza di particelle estranee (polvere? specialmente nella seconda immagine).

Le immagini a più alto ingrandimento che seguono indicano che il grado di undercut (compreso fra i 9 e i 13 µm) risulta eccessivo, tanto che le strutture più piccole della maschera (crocini di allineamento, non mostrate qui) non risultano riprodotte dal fotoresist, essendo state completamente asportate dall'eccessivo effetto undercut. I crocini di allineamento, contrariamente alle aperture, dovrebbero risultare come sottili linee (2 µm, nominalmente) di fotoresist non esposto circondate da grandi aperture. Queste strutture sono particolarmente fragili dal punto di vista dell'effetto undercut, perché possono essere erose alla base ed asportate completamente in fase di sviluppo. Il grado eccessivo di undercut può essere dovuto a i) tempo/temperatura di sviluppo eccessivi; ii) tempo/temperatura di softbake del LOL insufficienti.

Le strutture litografiche incise vengono qui di seguito confrontate con le dimensioni nominali della maschera (riga verde sottile). Si osserva che le aperture nel fotoresist sono più piccole (di circa 1.8 µm, larghezza totale delle aperture) e più arrotondate di quelle nominali nella maschera. Tuttavia, per avere un'informazione più completa, occorrerebbe confrontare l'immagine del fotoresist con quella della maschera reale, non con le sue dimensioni nominali.

A parte l'eccessivo grado di undercut e la ridotta dimensione delle aperture nel fotoresist, questi primi risultati sono soddisfacenti perché tutte le strutture litografiche della maschera sono state riprodotte sul fotoresist (con l'esclusione dei crocini di allineamento che, dato l'eccessivo grado di undercut, non potevano essere riprodotti).

Deposizione, impressione e sviluppo di fotoresist con undercut per litfoff con Au/Cr

Substrato: wafer Si con ossido nativo, diametro 1.5", spessore 300 µm (circa)

Pulizia del substrato usando procedura RCA:

• lavaggio in TCE + azione meccanica con swab in schiuma (RS)
• lavaggio in ACE, 3' in vasca ultrasuoni
• lavaggio in IPA, 3' in vasca ultrasuoni
• lavaggio in DI, asciugatura con N2
• lavaggio in soluzione SC-1, 10' in bagnomaria a 75 °C
• lavaggio in DI:HF (50:1) per 15"
• lavaggio in DI, 5'
• lavaggio in soluzione SC-2, 10' in bagnomaria a 75 °C
• lavaggio in DI, 5'
• asciugatura con N2

Disidratazione del substrato: 15' in forno a convezione a 150 °C

Priming con HMDS: il substrato viene rapidamente estratto dal forno e chiuso in una capsula di Petri, facendo cadere all'interno del coperchio 2-3 gocce di HMDS (usare una pipetta usa-e-getta; estrarre la bottiglia dal frigo per tempo, per evitare l'assorbimento di umidità  da parte dell'HMDS). Si lascia agire il vapore di HMDS per 3'. La seconda volta (5 agosto) si è osservata la formazione di frange di interferenza.

Spinning del LOL-1000 (Shipley) : si posiziona il wafer sul chuck dello spinner e si centra al meglio possibile; sia attiva il vuoto sotto il chuck e si chiude il coperchio dello spinner; usando una pipetta usa-e-getta, si prelevano circa 2 ml di LOL dalla bottiglia (estrarre la bottiglia dal frigo per tempo) e si ricopre completamente la superficie del wafer. Questa operazione è critica. Si attiva la rotazione dello spinner (2250 rpm) finché non si stabilizzano le frange d'interferenza.

Soft-bake del LOL: 5' in forno a convezione a 150 °C (alla luce dei risultati successivi e della letteratura, questo tempo è probabilmente insufficiente).

Spinning del fotoresist (Shipley Microposit S1813): si posiziona il wafer sul chuck dello spinner e si centra al meglio possibile; sia attiva il vuoto sotto il chuck e si chiude il coperchio dello spinner; usando una pipetta usa-e-getta, si prelevano circa 2 ml di fotoresist dalla bottiglia (estrarre la bottiglia dal frigo per tempo) e si ricopre completamente la superficie del wafer. Questa operazione è critica. Si attiva la rotazione dello spinner (3500 rpm) finché non si stabilizzano le frange d'interferenza.

Soft-bake del fotoresist: 1' in forno a convezione a 115 °C (secondo la letteratura Shipley, questo tempo è probabilmente insufficiente).

Esposizione del fotoresist: 10" @ 15 mW/cm^2, canale CI2 del mask-aligner Suss.

Sviluppo del fotoresist: Shipley Microposit MF 321, circa uno o due minuti a temperatura ambiente (26-27 °C). Non si è fissato un tempo preciso di sviluppo, ma si è osservato visivamente lo scioglimento delle parti esposte, fermandosi alla stabilizzazione (questo passaggio è probabilmente critico; occorre controllare accuratamente il tempo di sviluppo).

Lavaggio in DI, asciugatura con N2.

I due run del 4 e 5 agosto 2005 sono sostanzialmente simili. Le principali differenze vengono qui elencate:

• il 4 agosto le soluzioni SC-1 e SC-2 sono state preparate e termalizzate al momento del bisogno, mentre il 5 agosto sono state preparate in anticipo. Questo ha accorciato sensibilmente il tempo necessario a completare il run (c.a. 2 ore)
• il 4 agosto non si è ricoperto completamente il wafer con il LOL. Ciò ha causato una deposizione disuniforme di LOL (striscie radiali, parti non ricoperte). Abbiamo quindi nuovamente ricoperto il wafer con LOL liquido (la nostra impressione è che il LOL liquido depositato sul LOL spinned lo abbia sciolto) e ripetuto la procedura di spinning. Il risultato ottenuto è stato giudicato visivamente soddisfacente.
• il 4 agosto il portamaschere del mask-aligner non era ben fissato.