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Author: Alessandro di Bona

Published on Leave a comment on Sealing cella DSSC

Materiali: materiale sigillante: foglio Meltonix 1170-60PF (resina Surlyn della Dupont), spessore nominale 60 µm, protetto da un foglio  protettivo; materiale per la cella: n. 2 vetrini per microscopio, tagliati a misura 26 × 26 mm; disegno in scala 1:1 della guarnizione.

1) foglio sigillante in Surlyn; 2) vetri 26 × 26 mm; 3) disegno della guarnizione,

Procedura: si fissa con scotch il foglio di materiale sigillante sul disegno in scala 1:1 della guarnizione. C'è il problema di individuare il lato protetto dal film di protezione che è indistinguibile da quello della guarnizione. Si ritaglia il sigillante con il cutter. Si posiziona il vetrino inferiore su un wafer da 4". Si posiziona la guarnizione ritagliata sul vetrino inferiore con il foglio protettivo rivolto verso l'alto. Si sovrappongono tre vetrini per microscopio ed un peso di alluminio.

1) Wafer da 4" con funzione di supporto; 2) cella con guarnizione da saldare; 3) tre vetrini per microscopio; 4) peso in alluminio.

Si scalda il tutto sulla hotplate a 130 °C per 30". Si rimuove il foglio protettivo. Si sovrappone il vetrino superiore. Si sovrappongono tre vetrini per microscopio e il peso in alluminio e si ripete il riscaldamento a 130 °C per 5 min. Si rivolta la cella e si ripete il riscaldamento a 130 °C per altri 5 min, sempre sovrapponendo tre vetrini ed il peso in alluminio. Qualche bolla d'aria rimane intrappolata fra le guarnizioni, ma non si evidenziano possibili vie di fuga per l'elettrolita.

Cella saldata. Si osservi il canale che verrà sigillato dopo lo riempimento con l'elettrolita.

Per eliminare le bolle d'aria bisognerebbe provare con il vuoto, magari scaldando. L'osservazione al microscopio della cella in sezione in corrispondenza del canale mostra che la distanza fra i due vetri che costituiranno gli elettrodi è di 60 µm.

Vista in sezione della cella DSSC dopo la sigillatura. Il materiale sigillante fuoriesce dai due vetri accostati.

Domani riempimento con elettrolita/solvente e test di tenuta della cella.

Published on Leave a comment on Assemblaggio cella DSSC – 1

Calibrazione sputtering rate per deposizione 25 nm Pt su vetro FTO per controelettrodo. Montaggio sorgente 1" in posizione centrale. Altezza 73 mm dalla baseplate camera allo snodo. Pressione di lavoro 8 mTorr, DC 409 V 0.07 A (power 3.2 %). Evaporazione 20 min @ RT, 12 rpm. Deposizione provino su vetro con mascheratura in blue tape. Spessore effettivo misurato con profilometro: 1470 ± 20 Å, corrispondente a 1.22 Å/s reali. Per avere 25 nm occorrono quindi 3' 25". La QCM misura zero sia a shutter aperto che chiuso. Vista dalla QCM la sorgente è abbastanza angolata, ma non tanto da non leggere nulla. Da capire.

Passo successivo: sealing della cella con vetri da miscroscopio di prova.

 

Published on Leave a comment on traccia per esperimento di microfabbricazione
  1. lavaggio substrato in ACE 80 °C 5 min in vasca ultrasuoni
  2. rinse con IPA e blow dry con N2
  3. disidratazione su hotplate 100 °C per 5 min
  4. spin coat con PR negativo ma-N 1410 (10 sec rampa a 900 rpm poi 30 sec a 3000 rpm
  5. softbake su hotplate 100 °C per 90 sec
  6. esposizione 420 mJ/cm2 (70 sec, 6 mW/cm2, CI1)
  7. develop con ma-D 533/S per 45"
  8. rinse con DI per 1 min e blow dry con N2
  9. osservazione al microscopio e al profilometro
  1. coat con 3000 Å di Cr (NB: tooling factor = 81.6% → 3680 Å nom.)
  2. lift-off con remover 1165
  3. rinse con IPA e blow dry con N2
  4. osservazione al microscopio e al profilometro: risulta uno spessore di 2700 ± 5 Å
  5. coat con 400 Å di CuNi (NB: tooling factor = 60.0% → 667 Å nom.)
  6. disidratazione su hotplate 115 °C per 5 min
  7. spin coat con PR positivo S1813 (10 sec rampa a 900 rpm poi 30 sec a 4000 rpm
  8. softbake su hotplate 115 °C per 1 min
  9. esposizione 150 mJ/cm2 (15 sec, 10 mW/cm2, CI2)
  10. develop con MF321 per 60 sec
  11. rinse con DI per 1 min e blow dry con N2
  12. osservazione al microscopio e al profilometro
  13. etch con soluzione 3% FeCl3 + 0.35% HCl diluita 1:10 per 60" + osservazione microscopio + altri 40"
  14. rinse con DI per 1 min e blow dry con N2
  15. osservazione al microscopio
  16. rimozione photoresist con remover 1165
  17. rinse con IPA e blow dry con N2
  18. osservazione al microscopio e al profilometro

Published on Leave a comment on deposizione photoresist non esposto (superlente)

procedura

  1. lavaggio stack superlente preparata il 15/12/2010 con remover 1165 (80 °C) 5 min, getto DI 1 min, ACE (80 °C) 5 min, IPA e asciugatura con N2
  2. disidratazione su hotplate a 115 °C per 5 min.
  3. coat con fotoresist S1805 diluito (per preparazione vedi procedura 2)
    1. puddle su tutto il campione
    2. 10 sec a 900 RPM compresa accelerazione
    3. 30 sec a 4000 RPM
  4. softbake 1 min @ 115 °C su hotplate
  5. esame al microscopio AFM

risultato: tra breve.

Published on Leave a comment on Esposizione superlente – 03

procedura

  1. lavaggio stack superlente preparata il 15/12/2010 con remover 1165 (80 °C) 5 min, getto DI 1 min, ACE (80 °C) 5 min, IPA e asciugatura con N2
  2. disidratazione su hotplate a 115 °C per 5 min.
  3. coat con fotoresist S1805 diluito (per preparazione vedi procedura 2)
    1. puddle su tutto il campione
    2. 10 sec a 900 RPM compresa accelerazione
    3. 30 sec a 4000 RPM
  4. softbake 1 min @ 115 °C su hotplate
  5. esposizione 20 sec @ 15 mW/cm2 = 150 mJ su CI2
  6. sviluppo in MF-321 per 60 sec
  7. risciacquo sotto DI corrente per 60 sec
  8. asciugatura in N2
  9. esame al microscopio AFM

risultato: tra breve.

Published on Leave a comment on Esposizione superlente – 02

procedura

  1. lavaggio stack superlente preparata il 15/12/2010 con remover 1165 (80 °C), ACE (80 °C), IPA e asciugatura con N2
  2. disidratazione su hotplate a 115 °C per 5 min.
  3. coat con fotoresist S1805 diluito (per preparazione vedi procedura 2)
    1. puddle su tutto il campione
    2. 10 sec a 900 RPM compresa accelerazione
    3. 30 sec a 4000 RPM
  4. softbake 1 min @ 115 °C su hotplate
  5. esposizione 10 sec @ 15 mW/cm2 = 150 mJ su CI2
  6. sviluppo in MF-321 per 60 sec
  7. risciacquo sotto DI corrente per 60 sec
  8. asciugatura in N2
  9. esame al microscopio AFM

risultato: sottoesposizione - si proverà  con 20 sec @ 15 mW/cm2 = 300 mJ su CI2.

Published on Leave a comment on Esposizione superlente – 01

procedura

  1. lavaggio stack superlente preparata il 15/12/2010 con ACE (80 °C), IPA e asciugatura con N2
  2. disidratazione su hotplate a 115 °C per 5 min.
  3. coat con fotoresist S1805 diluito (per preparazione vedi procedura 2)
    1. puddle su tutto il campione
    2. 10 sec a 900 RPM compresa accelerazione
    3. 30 sec a 4000 RPM
  4. softbake 1 min @ 115 °C su hotplate
  5. esposizione 40 sec @ 15 mW/cm2 = 600 mJ su CI2
  6. sviluppo in MF-321 per 60 sec
  7. risciacquo sotto DI corrente per 60 sec
  8. asciugatura in N2
  9. esame al microscopio AFM

risultato: esposizione eccessiva - prossimo tentativo alla dose di 10" @ 15 mW/cm2 CI2.

Published on Leave a comment on materiale e strumentazione da acquistare
  • shippers per wafer da 1" e 2" (€ 317,00)
  • controllore ATM (€ 216,00)
  • fotoresist (€ 605,00)
  • sensore di ossigeno (€ 2.735,00)
  • spin coater (€ 4.500,00)
  • moduli HEPA (€ 6.400,00)

Published on Leave a comment on Preparazione fotoresist sottile

Materiale

  • wafer da 2" di prova
  • acetone
  • ispropanolo
  • fotoresist S1805
  • PGMEA
  • remover 1165
  • developer MF-321
  • maschera a linee 100 um

Procedura 1 - coating, caratterizzazione e rimozione

  1. lavaggio in ACE e ultrasuoni a 80 °C
  2. risciacquo con IPA
  3. asciugatura in N2
  4. disidratazione a 115 °C per 5 min.
  5. coat con fotoresist
    1. puddle su tutto il wafer
    2. 10 sec a 900 RPM compresa accelerazione
    3. 30 sec a 4000 RPM
  6. esposizione 10 sec @ 15 mW/cm2 = 150 mJ su CI2
  7. sviluppo in MF-321 per 60 sec
  8. risciacquo sotto DI corrente per 60 sec
  9. asciugatura in N2
  10. esame al microscopio
  11. profilometria
  12. rimozione fotoresist con 1165 in ultrasuoni a 80 °C
  13. lavaggio in ACE e ultrasuoni a 80 °C

Procedura 2 - preparazione fotoresist diluito
Il fotoresist diluito al 50% wt/wt si prepara mescolando 10 g di fotoresist S1805 con 10 g di PGMEA. Viene conservato in frigo in bottiglia da 25 ml.

Esperimento
Si esegue la procedura 1 utilizzando il fotoresist S1801 "as is"; si ripete la procedura 1 per tre volte, utilizzando il fotoresist diluito preparato seguendo la procedura 2. I risultati sono riportati di seguito.

fotoresist spessore [nm]
as is 555 ± 3
50% wt/wt 152 ± 4
50% wt/wt 182 ± 4
50% wt/wt 173 ± 5

Le procedure prima descritte producono uno spessore di fotoresist di 170 ± 20 nm run-to-run. La larghezza minima delle fenditure della superlente è di 70 nm, quindi l'aspect ratio risulta essere inferiore a 2.4, non eccessivamente elevato.

Published on Leave a comment on procedura di fabbricazione reeds in silicio

Lo scopo di questa procedura è la realizzazione di reeds di silicio, ossia lamelle di dimensione 26 x 4 mm e spessore 50-70 µm, che vengono usati come oscillatori meccanici. Per il montaggio e la manipolazione, i reeds devono avere una porzione di circa 10 mm della loro lunghezza avente lo spessore nominale del wafer, ossia 275 µm. Per questa fabbricazione sarà  utilizzata la tecnica di etching anisotropo del Si per mezzo di una soluzione di KOH al 30% wt/wt a 80 °C.

Dimensioni dei reeds

breve descrizione della procedura
Il materiale di partenza è un wafer di Si(100) intrinseco, fornito dalla Siltronix, diametro 2", spessore nominale 275 µm. I wafer sono lappati ed ossidati su ambo i lati con ossido termico per uno spessore di 1.5 µm. Il wafer viene tagliato con lo scriber in rettangoli aventi le dimensioni laterali nominali dei reeds: 26 x 4 mm. Si mascherano ambo i lati dei reeds per proteggere 10 mm di lunghezza, utilizzando il nastro blu (blue dicing tape, medium tack). Si dissolve l'ossido termico sulle zone scoperte utilizzando una soluzione BOE (40207 della Sigma Aldrich). Si elimina la mascheratura e si procede con il deep etching in KOH 30% wt/wt a 80 °C. Si controlla l'andamento del processo di etching misurando periodicamente lo spessore residuo per mezzo del tastatore elettronico del CIGS. Si interrompe il processo di etching al raggiungimento dello spessore desiderato.

descrizione dettagliata

1 - Si determina preliminarmente la velocità  di erosione della soluzione BOE sull'ossido termico, che sarà  utilizzata alla temperatura ambiente di 22 ± 1 °C. Ciò permetterà  di erodere gli 1.5 µm di ossido termico senza eccessivo overetch che potrebbe danneggiare la superficie del Si sottostante. L'esperimento consiste del misurare lo spessore di ossido termico residuo prima e dopo un bagno in BOE della durata di 3 min. Il materiale di partenza è un frammento dello stesso wafer che sarà  utilizzato per fabbricare il reeds. Lo spessore di ossido sarà  determinato attraverso la misura della riflettività  a incidenza quasi normale nel campo di lunghezze d'onda 400 ÷ 1100 nm e confronto con i risultati di una simulazione che tiene conto dell'interferenza dei film sottili (software TFCalc). Il campione, lavato in acetone subito dopo il taglio del wafer nuovo, viene fissato ad un supporto in polistirolo (navicella per pesata modificata) e successivamente lavato in acqua UPW.
Campione e supporto vengono immersi per il tempo desiderato (3 min) nella soluzione BOE contenuta in un becker in PTFE ed agitazione magnetica a 150 rpm.
La riflettività del materiale misurata prima e dopo l'etching è mostrata nella seguente figura. Le simulazioni mostrano che in 3 minuti di etching a temperatura ambiente (22 ± 1 °C) lo spessore di ossido termico passa da 1546 ± 2 nm a 1240 ± 2 nm quindi in queste condizioni la velocità di erosione è di 102 ± 1 nm/min. Per la simulazione sono stati usati i files SIO2.MAT e SIPOLY.MAT del database Sopra SA. Per eliminare completamente l'ossido (spessore nominale 1500 nm ± 10%), tenendo conto di un margine di overetch del 20% si ottiene un tempo di etching di 20 min.

Riflettanza misurata (linee continue) e calcolata (linee tratteggiate) di uno strato di ossido termico su silicio. Per la simulazione sono stati usati i files SIO2.MAT e SIPOLY.MAT del database Sopra SA.

2 - Si mascherano i reeds per definire geometricamente la parte per il montaggio e la manipolazione. Per il mascheramento si utilizza lo standard dicing tape, blue, medium tack, seguendo le operazioni illustrate qui sotto.

Procedura di mascheramento dei reeds utilizzando un disegno su carta come riferimento. a) mascheramento della faccia posteriore: si appoggia il reed su un pezzo di nastro blu precedentemente posizionato sul disegno; b) mascheramento della faccia anteriore: si applica il nastro blu alla faccia anteriore; c) reed mascherato su entrambi i lati dopo la rimozione del nastro in eccesso.

3 - etching dell'ossido termico con soluzione BOE. Si immergono per 20 min i reeds mascherati in soluzione BOE a temperatura ambiente e agitazione magnetica, 150 rpm, becker in PTFE. Per la manipolazione dei reeds in soluzione si utilizza uno speciale supporto in polistirolo, come quello mostrato qui sotto.

Reeds montati su un supporto in polistirolo che ne consente la manipolazione in soluzione. Il supporto viene appeso ed immerso nel becker in PTFE contenente la soluzione BOE.

Completata la procedura di etching i reeds, ancora montati sul supporto, vengono lavati in acqua ultrapura. Successivamente si rimuove la maschera ed i campioni vengono nuovamente lavati in acetone e rimontati sul supporto per l'etching successivo.

4 - Deep etching del Si in soluzione KOH. In un becker di PTFE si prepara una soluzione di KOH 30% wt/wt sciogliendo 60 g di KOH in 140 g di H2O. Si annota anche il peso complessivo della soluzione+becker+stirrer che servirà  come valore di riferimento per le successive, periodiche aggiunte di acqua per compensare le perdite per evaporazione. Si immerge il becker in un bagnomaria a 80 °C, che si ottiene per un setpoint della temperatura della piastra di 240 °C. Il becker è tenuto sollevato dal fondo del bagnomaria da un supporto che consente la collocazione di uno stirrer per l'acqua. Un altro stirrer è collocato nel becker contenente la soluzione. Un'altra hotplate si servizio è utilizzata per mantenere a 80 °C un becker contenente 1000 ml di acqua ultrapura, utilizzata per compensare le perdite per evaporazione sia del bagnomaria che della soluzione KOH. La frequenza delle operazioni di manutenzione della soluzione è di circa 45 - 60 minuti. Un'immagine del setup utilizzato è mostrata qui sotto.

setup per il deep etching del Si

La velocità  di erosione è di circa 50 µm/h su ogni lato (la diminuzione di spessore complessivo del reed è quindi di circa 100 µm/h). Si esegue una sessione di etching della durata di un'ora, poi si procede a misurare la profondità  di etching con il profilometro e/o con il tastatore del CIGS.

Tastatore elettronico del CIGS

Si esegue la manutenzione della soluzione, aggiungendo la quantità  di H2O che ne ripristini il peso iniziale. Si esegue una seconda sessione di etching della durata di 45 minuti e si misura la differenza di spessore del reed rispetto al valore di target (50 ÷ 70 µm). Si esegue la manutenzione della soluzione e di esegue l'ultimo etching per una durata calcolata sulla base della differenza di spessore residua e sulla velocità  di erosione calcolata sulle precedenti sessioni.

Reeds fabbricati e confezionati pronti per la spedizione

I reeds così fabbricati sono pronti per l'uso, il confezionamento o lo stoccaggio.